常見的幾種自動進樣器設計及其優(yōu)缺點介紹
點擊次數(shù):5133 更新時間:2017-04-25
自動進樣器在生化分析儀器,色譜分析儀器中有著廣泛應用,它的運行可靠性和性直接影響著分析結(jié)果。液相色譜系統(tǒng)大多使用自動進樣器引入樣品,正確使用自動進樣器是液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,用自動進樣器注入適當體積的標準樣品可為峰高和峰面積的測量提供小于1%的標準偏差。
對于液相色譜而言,無論是手動進樣器或是自動進樣器都是用六通閥進樣的,只是自動進樣的較手動進樣器的死體積較大,多了計量泵和一部分聯(lián)接管線。自動進樣器可以減少體力勞動,增加樣品處理量,提高日常工作精度。
外,今天小編還為大家搜集整理了常見的幾種自動進樣器設計,包括它們的工作原理以及各自的優(yōu)缺點。
一、進樣閥
多數(shù)自動進樣器用六通進樣閥作為進樣閥,它包括圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)兩部分。定子連接到管路、樣品環(huán)、進樣孔以及其他外圍部件,一般是用不銹鋼或者陶瓷等耐磨材料制造。轉(zhuǎn)子和定子緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較定子柔軟的材料制成,如碳氟聚合物。自動進樣器的轉(zhuǎn)子是通過電動馬達帶動的(有一些較老的型號使用壓縮空氣帶動),而手動進樣器則是在轉(zhuǎn)子上連了一個手柄。轉(zhuǎn)子包括一些細小的刻槽用于連接到不同的定子位置。在圖中可以看到,定子和相關(guān)的連接在表示閥體的圓圈以外,而轉(zhuǎn)子的U形的連接通道被畫在圓圈以內(nèi)。
二、裝液法和部分裝液法進樣
一般的六通進樣閥都可以用裝液或部分裝液的方式進樣。使用裝液法時進樣體積取決于樣品環(huán)的體積。例如,閥上裝了20ul的樣品環(huán),樣品被注入環(huán)中直到多余的樣品從廢液口排出,當轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到inject位置時樣品環(huán)中的樣品就進入柱子。由于流體動力學的原因,分析者至少需要注入兩倍于樣品環(huán)體積的樣品才能得到均勻的填充。如果要改變進樣體積,就需要換上另一個不同體積的樣品環(huán)。
另一種技術(shù)稱之為部分裝液法,即將一定量的樣品注入樣品環(huán)中。例如,100ul樣品環(huán)中可以只進20ul樣品,然后,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動,樣品被流動相沖入柱中。對于大多數(shù)進樣器較好能控制進樣量少于樣品環(huán)體積的一半。相對于裝液法來說,這種技術(shù)的靈活性更高,因為分析者不需要更換樣品環(huán)就可以進不同體積的樣品。但這種技術(shù)需要進樣器的取樣體積有良好的精度和準度。
三、吸入式自動進樣器
這種自動進樣器中樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),早期這種設計因其簡單可靠而非常流行,后來隨著另兩種設計的出現(xiàn)而走向沒落。注射器連在廢液排出口,采樣針和相應的管路連在進樣口,針**樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品充滿樣品環(huán),轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)將樣品進樣。這種設計非常簡單,只有針沿一個軸運動(上/下),通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下。有一種簡化設計更加簡單--將一個密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進入樣品環(huán),取消了另一端的注射器。
如果簡單是吸入式自動進樣器的優(yōu)點,那么浪費樣品就是其缺點。樣品在進入樣品環(huán)之前,首先必須充滿采樣針和相連的管路,就造成10-100ul的樣品被浪費,這種情況的影響取決于總的樣品量。
由于簡單的設計,多數(shù)此類自動進樣器都使用可旋轉(zhuǎn)的樣品盤按固定序列進樣,同時需要在樣品瓶之間放置一個清洗瓶或加裝分離的清洗裝置。
四、推入式自動進樣器
推入式設計的自動進樣器更為常見,這種技術(shù)和手動進樣極為相似。注射器移至樣品瓶,吸入預定量的樣品,再移至進樣口,將樣品注入樣品環(huán)。這種設計需要的樣品量遠小于吸入式設計。注射器的吸取和排出都是在步進馬達控制下完成的,可以達到很高的精密度和度,正常情況下裝液法和部分裝液法的結(jié)果偏差都小于0.5%。
推入式自動進樣器通常都在吸入式設計的基礎上增加了一些功能,比如任意樣品序列、更多的清洗功能、程控進樣等。樣品盤布局有圓形的,還有一種可以在樣品瓶支架或96孔樣品板上做三維運動的進樣臂。這種自動進樣器通常配有不同容量的樣品環(huán),較常見的是100-500ul。某些老式的自動進樣器配備了5ml甚至是10ml的不可更換式樣品環(huán)。
五、整體樣品環(huán)自動進樣器
近幾年整體樣品環(huán)自動進樣器變得流行起來,這種設計的優(yōu)點在于沒有樣品的浪費,尤其適于樣品量有限的痕量分析。整體樣品環(huán)自動進樣器的運轉(zhuǎn)過程比較復雜,自動進樣器處于清洗狀態(tài),根據(jù)設計的不同清洗液被吸入、排出樣品環(huán)或二者均有,這時針被固定在高壓密封圈內(nèi);針移至樣品瓶內(nèi),樣品被吸入樣品環(huán);較后針又**高壓密封圈內(nèi),轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至進樣位置。由于樣品只存在于清洗過的樣品環(huán)內(nèi),所以的樣品都被進樣,不會造成浪費。較大進樣體積則取決于樣品環(huán)容量,但這種樣品環(huán)很難更換。典型的整體樣品環(huán)自動進樣器的較大進樣體積是100ul。