離子色譜分類原理及注意事項分析
點擊次數(shù)：2327 更新時間：2022-03-28
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點。
離子色譜分離原理是基于離子色譜柱（離子交換樹脂）上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如檢驗亞硝酸鹽，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，如F-，Cl-，然后是亞硝酸根離子，硝酸根離子，這就是離子色譜分離過程。
1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。操作如下：先將泵停止，再按動正號或負(fù)號，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）4、 使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實驗完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。5、 進(jìn)樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體； 也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
